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Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie

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Die Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie (FTIR) oder Fourier-Transformations-Infrarot-Spektroskopie ist eine besondere Variante der IR-Spektroskopie. Über Fourier-Transformation werden aus den mit Hilfe eines Interferometers, z.B. dem Michelson-Interferometer, gemessenen Interferogrammen IR-Spektren berechnet.

Inhaltsverzeichnis

Das FTIR-Spektrometer

Bild:Ftir-spectrometer.png
Prinzipieller Aufbau eines FTIR-Spektrometers
Bild:Ftir-interferogram.png
Mit einem FTIR-Spektrometer gemessenes Interferogramm
Bild:Ftir-spectrum.png
Mit einem FTIR-Spektrometer gemessenes IR-Spektrum

Aufbau

Das FTIR-Spektrometer besteht mindestens aus folgenden Komponenten:

  • Strahlungsquelle: ein schwarzer Körper, der erhitzt wird
  • Strahlengang: eine Anordnung von parabolen und planen Spiegeln, die die Strahlung der Quelle zuerst aufweiten, zwischen zwei parallele Spiegel einkoppeln, auskoppeln und wieder konzentrieren.
  • Interferometer, bestehend aus:
    • Strahlenteiler: erzeugt aus dem einen von der Strahlungsquelle kommenden Strahl zwei Strahlen und rekombiniert diese wieder
    • Spiegelantrieb: verändert kontinuierlich den Abstand der Interferometerspiegel
    • HeNe-Laser: als Referenzstrahlungsquelle zur Bestimmung des Ortes des oder der beweglichen Interferometerspiegel
  • Strahlungsdetektor: ein schwarzer Körper, der die Energie der ankommenden Photonen in "elektrische" Energie umwandelt
  • Rechner: zur Durchführung der Fourier-Transformation des gemessenen elektrischen Signales, im Ergebnis erhält man die spektrale Zusammensetzung, also das IR-Spektrum.

Funktionsweise

Grundlage der Fourier-Transform-Spektroskopie ist die diskrete Fourier-Transformation, bei der man die Intensität als Funktion der Frequenz durch die Transformation aus einem Interferogramm erhält, eine Intensitätsfunktion in Abhängigkeit einer Auslenkungskoordinate x: 

 S(k\Delta\nu) = \sum^{N-1}_{n=0} I (n \Delta x) e^{i2\pi\frac{nk}{N}}

Um letztere zu ermitteln, werden die Spiegel im System so angeordnet, dass sie ein Michelson-Interferometer bilden. Dabei wird ein von der Quelle stammendes Lichtbündel durch einen Strahlteiler in zwei Teilbündel aufgespaltet.

Die Teilbündel durchlaufen die beiden Arme des Interferometers, von denen einer parallel, der andere senkrecht zur einstrahlenden Lichtquelle steht. Am Ende der Interferometerarme werden beide Bündel reflektiert und gelangen über die Strahlteiler zur Überlagerung. Da der eine der beiden Spiegel beweglich ausgeführt ist, kommt es je nach dessen Position im Detektor und in Abhängigkeit von den im Strahl enthaltenen Frequenzen zu konstruktiver oder destruktiver Interferenz.

Ist die Differenz Δx des optischen Weges in den beiden Zweigen null oder ein Vielfaches der Lichtwellenlänge λ: \Delta x = n {\cdot} \lambda, n=0, 1, 2, …, so überlagern sich die Teilstrahlen positiv. Im Falle von \Delta x = (2n + 1) {\cdot} \frac{\lambda}{2} löschen sich die Teilstrahlen aus. Die Interferenz zeigt also empfindlich an, wenn die Länge eines Seitenarmes um \frac{\lambda}{4} geändert wird. Wird der Spiegel um eine bekannte Strecke Δx bewegt, so kann man anhand der gezählten Interferenzmaxima die Wellenlänge des eingestrahlten Lichtes bestimmen.

So erhält man ein sogenanntes Interferogramm, mit einem großen Maximum (Centerburst) dort, wo beide Spiegel gleich weit vom Strahlenteiler entfernt waren und somit alle Frequenzen additiv interferiert haben, und relativ flachen Ausläufern (Wings). Dieses wird dann durch die Fourier-Transformation in ein Spektrum umgewandelt.

Nach der diskreten Fourier-Transformation der Interferenzfunktion I(nΔx) ist damit die höchste Auflösung des Spektrometers durch den Fahrweg der Spiegel gegeben mit: 

\Delta \nu = \frac{1}{2 \Delta x}\mbox{.}

Beträgt die maximale Fahrstrecke des Spiegels beispielsweise 3 Meter, ergibt sich damit eine Auflösung von bis zu 0,0015 cmParser-Fehler (Unbekannter Fehler): ^{-1} .

Bevor die Interferenzfunktion transformiert werden kann, muss sie digitalisiert werden. Hierzu werde Analog-Digital-Wandler eingesetzt. Das digitalisierte Interferogramm wird dann durch die FT-Technik wieder in seine Komponenten zerlegt. Damit ist es möglich, das Spektrum einer Verbindung nicht kontinuierlich in Abhängigkeit von der Wellenlänge λ zu messen, sondern über den gesamten Frequenzbereich auf einmal.

Eigenschaften

Das spektrale Auflösungsvermögen eines FTIR-Spektrometer ist im Wesentlichen durch die endlichen Scanlänge L des beweglichen Spiegels begrenzt. Es beträgt \frac{\Delta\nu}{\nu} = 2 L \nu. Das heißt je größer die Scanlänge ist, desto höher ist die spektrale Auflösung. Des Weiteren hängt sie nicht von der Anzahl N der aufgenommen Messpunkte ab. Diese bestimmt lediglich die maximal messbare Frequenz νmax, die nach dem Nyquist-Shannon-Abtasttheorem durch die halbe Samplerate gegeben ist.

Vorteile der FTIR-Spektroskopie gegenüber der dispersiven IR-Spektroskopie

Die FTIR-Spektroskopie zeichnet sich durch die wesentlich kürzeren Messzeiten verglichen mit herkömmlicher dispersiver Spektroskopie und ein damit verbundenes höheres Signal-Rausch-Verhältnis aus. Sie hat daher praktisch in allen Bereichen Vorteile gegenüber dispersiven Verfahren.

Durchsatz- oder Jacquinot-Vorteil:
Durch Wegfall des bei der dispersiven Spektroskopie nötigen Spaltes, welcher die Auflösung bestimmt, erreicht eine größere Lichtmenge den Detektor. Es können kreisrunde Blenden verwendet werden, die anders als bei der dispersiven Spektroskopie das Licht auch streuen können, solange nicht die nächste Beugungsordnung zum Interferometer gelangt. Es lässt sich so die Lichtausbeute um den Faktor 200 verbessern und damit wiederum das Signal-Rausch-Verhältnis.
Multiplex- oder Fellgett-Vorteil:
Durch die Verwendung eines Interferometers statt eines Gitters wird das Spektrum nicht kontinuierlich in Abhängigkeit von der Wellenlänge gemessen, sondern gleichsam alle Wellenlänge gleichzeitig als Momentaufnahme über den gesamten definierten Spektralbereich (Frequenzbereich). Dadurch erhöht sich das Signal-Rausch-Verhältnis um \sqrt[2]{N} (bei N Spektralelementen).
Connes-Vorteil:
Durch die Verwendung eines HeNe-Lasers als Referenz ergibt sich eine wesentlich höhere Genauigkeit der Frequenz- oder Wellenlängen-Achse im IR-Spektrum als bei der dispersiven Spektroskopie. Eine Frequenzgenauigkeit von 0,001 cmParser-Fehler (Unbekannter Fehler): ^{-1} 
ist erreichbar.

Wie der Fellgett-Vorteil schon andeutet, ist das Spektrum eine Momentaufnahme. Das trifft besonders für die "neudeutsch" fast scanning Fourier-Transform Spektrometer zu. Diese erlauben mit Aufnahmezeiten von Bruchteilen einer Sekunde die Studien dynamischer Prozesse.

Neuere IR-Spektrometer sind überwiegend FTIR-Spektrometer, da sie bedingt durch die zum Teil kleine Bauform und neue robuste Messeinheiten auch zur Verwendung als transportable Geräte geeignet sind.

Spezielle Anwendungen

Identifizierung von Mikroorganismen

Die FTIR-Technik eignet sich auch zur Identifizierung von Mikroorganismen. Durch Abgleich der Spektren kultivierter MO mit Datenbanken, kann eine Zuordnung nach Genus, Spezies etc. erfolgen.

In-Situ Spektroskopie

Zur online Reaktionsverfolgung im Chemie- oder Bioreaktor (Molekülspektroskopie) muss der Strahlengang aus dem Spektrometer hinaus in das Reaktiongefäß hinein und wieder heraus zum Detektor geleitet werden. Heute stehen dafür unter anderem flexible faseroptische ATR-Sonden zur Verfügung.

Weblinks

Wikipedia
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Von „http://www.kefk.org/wiki/Fourier-Transformations-IR-Spektroskopie“
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